6310-19-6
6310-19-6 结构式
基本信息
BUTTPARK 52\04-96
2-Nitro-4-tert-butylaniline
4-(1,1-Dimethylethyl)-2-nitrobenzenamine
物理化学性质
安全数据
制备方法
40655-37-6
6310-19-6
以N-(4-叔丁基-2-硝基苯基)乙酰胺为原料合成4-叔丁基-2-硝基苯胺的一般步骤：向反应器中加入甲醇（13.5L）和N-(4-叔丁基-2-硝基苯基)乙酰胺（7.0kg，29.6mol）。将混合物搅拌10分钟，然后在室温下缓慢加入30%甲醇钠的甲醇溶液（6.49L，35.5mol）。将混合物缓慢加热至回流并在该温度下保持2小时。反应完成后，将甲醇在50-55℃下真空蒸馏至干，并将固体冷却至室温。将残余物在水（35L）中搅拌1小时，过滤收集固体，用水（14L）洗涤，在45-50℃下干燥，得到5.3kg 4-叔丁基-2-硝基苯胺。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.27（s，9H），5.95（br s，2H），6.76（d，1H），7.43（d，1H），8.08（s，1H）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 3, p. 1528 - 1535
[2] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 917 - 923
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 25, p. 4906 - 4916
[4] Patent: WO2011/47315, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[5] Patent: WO2013/114250, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 181