634-91-3

基本信息
3,4,5-Trichlorobenzenamine
Aniline, 3,4,5-trichloro-
3,4,5-TRICHLOROANILINE PESTANAL, 250 MG
3,4,5-Trichloroaniline ,98%
物理化学性质
安全数据
制备方法

20098-48-0

634-91-3
以1,2,3-三氯-5-硝基苯为原料合成3,4,5-三氯苯胺的一般步骤如下:向装有磁力搅拌棒和用注射器针穿透的隔膜帽的反应玻璃小瓶中加入Co3O4/NGrC催化剂(2 mol%,3 wt% Co-phenanthroline on carbon,20 mg),随后加入硝基芳烃(0.5 mmol)、内标(十六烷,100 μL)、THF(2 mL)和H2O(200 μL)。将反应小瓶置于300 mL高压釜中,用氮气冲洗高压釜两次,然后在30 bar压力下用CO加压。通过补充氮气将高压釜压力调整至60 bar,并将其置于预热至125℃的铝块中。反应24小时后,将高压釜转移至水浴中冷却至室温。排出剩余气体后,取出反应混合物,用EtOAc稀释并通过GC进行分析。为确定分离产物的产率,按比例放大两倍进行一般程序,且不添加内标。反应完成后,过滤除去催化剂,浓缩滤液,并通过硅胶柱色谱(正庚烷-EtOAc混合溶剂)纯化,得到目标产物3,4,5-三氯苯胺。
参考文献:
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, # 2-3, p. 321 - 327
[2] Anales de Quimica, 1996, vol. 92, # 2, p. 95 - 100
[3] Journal of Organic Chemistry, 1947, vol. 12, p. 275,278, 280
[4] Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg, Russian Federation), 1948, vol. 21, p. 1152,1158
[5] Chem. Zentralbl., 1949, vol. 120, p. 6193
知名试剂公司产品信息
3,4,5-Trichloroaniline, 97%(634-91-3)