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向预干燥的双颈圆底烧瓶中加入1,2-亚甲二氧基苯（胡椒环，2.0 g，16.37 mmol）、1,2-二氯乙烷（7 mL）和正丁酸酐（3.2 mL，19.6 mmol）。将反应混合物冷却至-10℃，在15分钟内缓慢滴加三氟化硼乙醚络合物（BF3·Et2O，6.78 g，47.7 mmol），同时保持反应温度在-5℃至0℃之间。滴加完毕后，将反应混合物在-5℃下继续搅拌3小时。反应完成后，用饱和乙酸钠水溶液淬灭反应，分离有机层，依次用5%氢氧化钠水溶液（7 mL）和去离子水洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以己烷/乙酸乙酯（10:1，v/v）为洗脱剂，得到目标化合物3,4-(亚甲基二氧)苯丁酮（1.34 g，收率85%）。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.52 (dd, J = 8.1, 1.6 Hz, 1H), 7.40 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 6.80 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 5.99 (s, 1H), 2.82 (t, J = 7.3 Hz, 2H), 1.70 (h, J = 7.4 Hz, 2H), 0.95 (t, J = 7.4 Hz, 3H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 198.4, 151.5, 148.1, 132.0, 124.1, 107.8, 107.7, 101.7, 40.2, 18.0, 13.8; HRMS-ESI-MS (m/z) [M + H]+: 计算值 C11H13O3: 193.0865; 实测值: 193.0867.

参考文献：

[1] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 1, p. 54 - 63

[2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 1, p. 268 - 273

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 13, p. 2668 - 2674