64483-69-8
64483-69-8 结构式
物理化学性质
制备方法
59-48-3
75-36-5
64483-69-8
实施例Ⅰ 5-乙酰基-2-吲哚满酮的合成:在冰浴条件下,将171 g(1.28 mol)无水氯化铝悬浮于500 mL 1,2-二氯乙烷中并冷却至0-5℃。随后,缓慢滴加78 g(1.1 mol)乙酰氯,控制反应温度不超过10℃。滴加完毕后,继续搅拌反应1小时。然后,分四批加入71.3 g(0.53 mol)2-吲哚酮(1,3-二氢吲哚-2-酮),确保每批加入后反应温度维持在10-12℃之间。加料完成后,让反应混合物缓慢升温至室温并搅拌过夜。反应结束后,在剧烈搅拌下将反应液缓慢倒入1 kg冰水中进行淬灭。随后,用1 L水稀释浆状物,并继续搅拌30分钟。通过抽滤收集沉淀,干燥后得到粗产物。经纯化后,得到80.9 g目标化合物5-乙酰基-2-吲哚满酮,收率为理论值的86.3%。薄层色谱(TLC)分析显示Rf = 0.36(硅胶板,展开剂为乙酸乙酯/环己烷/甲醇=9:9:2)。产物分子式为C10H9NO2(分子量=175.19 g/mol),质谱分析显示m/z = 174([M-H]-)。
参考文献:
[1] Patent: US2005/203104, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[2] Patent: WO2005/87726, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[3] Patent: US2005/234120, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
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[5] Patent: US6395734, 2002, B1
