65973-52-6
65973-52-6 结构式
基本信息
甲基-4,6-二氯烟酸酯
4,6-二氯烟酸甲酯(CAS号:65973-52-6)
6-dichloronicotinate
4,6-dichloronicotinate
Methyl 4,6-dichloronicotite
Methyl 4,6-dichloronitinate
Methyl 4,6-dichloronicotinte
Methyl 4,6-dichloronicotinate
Methyl 4,6-dichloronicotinate 95+%
4,6-Dichloronicotinic acid methyl ester
methyl 4,6-dichloropyridine-3-carboxylate
物理化学性质
制备方法
79398-27-9
65973-52-6
以4,6-二羟基烟酸甲酯为原料合成4,6-二氯烟酸甲酯的一般步骤如下：向4,6-二羟基烟酸甲酯（900 g，5.3 mol）的磷酰氯（4000 mL）溶液中加入N,N-二乙基苯胺（1035 mL，6.4 mol）。将反应混合物加热至120℃并维持2小时，随后冷却至室温。将反应混合物在真空条件下浓缩，并分批缓慢倒入冰中。用乙酸乙酯（2×）萃取混合物。合并有机萃取液，用无水硫酸钠干燥，随后在真空下浓缩。通过硅胶快速色谱法（溶剂梯度：0%至5%乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化粗产物，得到4,6-二氯烟酸甲酯（400 g，收率42%）。LCMS（ESI）[M + H] = 206.1；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 8.84（s，1H），7.98（s，1H），3.90（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2012/184562, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 6; 17
[2] Patent: US2006/217417, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Patent: WO2008/89459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[4] Journal of the Chinese Chemical Society, 2016, vol. 63, # 9, p. 758 - 769
[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 7, p. 787 - 792