6825-20-3
6825-20-3 结构式
基本信息
3,6-DIBROMOCARBAZOLE
3,6-DIBROMOCARBAZOLE, TECH., 90%
物理化学性质
制备方法
86-74-8
6825-20-3
本发明的详细步骤如下：以咔唑为原料合成3,6-二溴咔唑的一般步骤为：首先，将167.2g（1mol）咔唑和1000ml无水乙醇加入2000ml反应烧瓶中，搅拌20分钟至均匀分散。随后，分批加入300g（1.05mol）二溴乙内酰脲，控制反应温度在20-25℃，约2小时加毕。加毕后，维持此温度继续反应1小时，期间通过HPLC监测反应进程。当单溴化产物含量低于1%时，停止反应。将反应混合物过滤，所得滤饼转移至1000ml三颈烧瓶中，加入800ml无水乙醇，加热至回流（80℃）1小时，然后缓慢冷却至20-25℃。最后，将产物在常压、100℃下干燥，得到312g白色粉末状3,6-二溴咔唑。产物经HPLC分析显示3,6-二溴咔唑含量为99.00%（图3），GC分析结果如图4所示，收率为96.0%。
参考文献：
[1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, vol. 567, # 1, p. 102 - 109,8
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 39, p. 9406 - 9415
[3] Patent: CN105523990, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0012;0013;0016
[4] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol. 18, # 12, p. 1296 - 1301
[5] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 12, p. 3186 - 3189