702-98-7

700-58-3

917-54-4

702-98-7

在氮气保护下，将2-金刚烷酮（1.50 g，10 mmol）溶于乙醚中，冷却至0℃。缓慢滴加甲基锂溶液（7.5 mL，1.6 M于乙醚中，12 mmol）。反应混合物在0℃下继续搅拌1小时，随后升至室温并搅拌过夜。反应完成后，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，用乙醚萃取三次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。粗产物通过快速柱色谱法纯化（洗脱剂：二氯甲烷至5%甲醇/二氯甲烷），得到2-甲基-2-金刚烷醇（56），为白色固体（1.58 g，产率95%）。1H-NMR（360 MHz，CDCl3）δ 2.20-2.16（m，2H），1.89-1.75（m，6H），1.68（br s，4H），1.57-1.54（m，2H），1.48（br s，1H），1.35（s，3H）；13C-NMR（90 MHz，CDCl3）δ 74.06，39.30，38.49，35.33，33.16，27.73，27.60，27.22；ESI-MS：C11H18O（M+H）+计算值167.3，实测值167.3。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/22191, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34

[2] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1987, vol. 57, p. 147 - 150

[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1987, vol. 57, # 1, p. 171 - 174

[4] Journal of the American Chemical Society, 1968, vol. 90, # 18, p. 4929 - 4939

[5] Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 1981, vol. 37, p. 129 - 134