7035-09-8
7035-09-8 结构式
基本信息
AKOS B014153
ART-CHEM-BB B014153
ASISCHEM R42152
CHEMBRDG-BB 3014153
物理化学性质
制备方法
635-93-8
74-88-4
7035-09-8
步骤1:5-氯-2-甲氧基苯甲醛的制备 将5-氯-2-羟基苯甲醛(20g,128mmol)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,70mL)中,并将溶液冷却至5-10℃。在20分钟内,分小份向溶液中加入氢化钠(7.69g,192mmol)。随后,在保持反应混合物温度低于15℃的条件下,逐滴加入碘甲烷(23.8mL,384mmol)。加毕,将反应混合物于室温下搅拌2小时。反应完成后,将混合物倒入预冷的饱和氯化铵溶液(250mL)中,析出白色沉淀。通过过滤收集沉淀,并在真空下干燥。所得固体用戊烷与乙醚的混合溶剂(4:1,100mL)研磨,得到18g(产率82.58%)目标产物5-氯-2-甲氧基苯甲醛,为白色固体。LC-MS分析显示m/z = 170.1([M+H]+)。
参考文献:
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 9, p. 2679 - 2681
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5019 - 5032
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 12, p. 2768 - 2776
[4] Patent: WO2014/151472, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00392-00393
[5] Patent: WO2016/40315, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00435; 00436
