707-34-6
707-34-6 结构式
基本信息
LABOTEST-BB LT00077082
1,3,5-TRIBROMOADAMANTANE
物理化学性质
制备方法
281-23-2
707-34-6
步骤一：在装有冷凝器、温度计和尾气吸收装置的5L四口反应烧瓶中，缓慢滴加108g铁粉至400mL无水溴中，滴加时间约半小时。滴加完成后，继续搅拌30分钟。 步骤二：将剩余的溴缓慢滴加到反应烧瓶中。滴加完成后，将反应体系加热至45-50℃，然后缓慢加入600g金刚烷。将反应温度升至62-65℃至回流状态。反应持续65小时，期间取样进行GC分析以监测原料消耗情况（对照实验1）。金刚烷、无水溴与铁粉的摩尔比为1:10.6:0.44。 步骤三：反应完成后，通过蒸馏回收溴。将反应混合物倒入含有3.5L氯仿的冰中，搅拌10分钟，然后通过硅藻土垫过滤。 步骤四：滤液用饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以消耗过量的溴（注意冷却）。使用5kg固体亚硫酸氢钠进行洗涤。 步骤五：有机层用水洗涤两次，每次使用3kg水。洗涤后，将有机层浓缩至干，得到1.95kg粗产物。 步骤六：将粗产物溶于13L甲醇中，加热至溶解。加入65g活性炭，热过滤。滤液搅拌下结晶（用冰冷却），过滤得到1.19kg产物。将母液浓缩至原体积的三分之一左右，再次搅拌结晶，过滤得到250g白色细粉。
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1960, vol. 93, p. 1366 - 1371
[2] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 4, p. 1010 - 1019
[3] Chemistry - An Asian Journal, 2011, vol. 6, # 6, p. 1450 - 1455
[4] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 14, p. 6738 - 6742
[5] Patent: CN104628526, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0069-0075