725-14-4

基本信息
4'-甲氧基-4-联苯甲酸
4'-甲氧基联苯-4-羧酸
4'-甲氧基联苯基-4-羧酸
4'-甲氧基-联苯-4-甲酸
4'-甲氧基-[1,1'-联苯]-4-羧酸
物理化学性质
制备方法

619-58-9

5720-07-0

725-14-4
以4-甲氧基苯硼酸(1g,6.58mmol)和4-碘苯甲酸(1.63g,6.58mmol)为原料,碳酸铯(5.36g,16.45mmol)为碱,在3:1的1,2-二甲氧基乙烷/水混合溶剂中制备反应混合物。反应体系经氮气脱气15分钟后,加入四(三苯基膦)钯(380mg,0.329mmol)作为催化剂。将反应混合物加热至80℃,并在此温度下搅拌反应6小时。反应完成后,冷却至室温,用2M盐酸酸化至pH<7,此时有沉淀生成。通过过滤收集沉淀,滤液用二氯甲烷萃取两次。合并有机层,用无水硫酸镁干燥,经硅藻土过滤后,减压浓缩,得到4'-甲氧基联苯基-4-羧酸1.50g,收率95%。产物经1H NMR(DMSO-d6)和13C NMR(DMSO-d6)表征,数据如下:1H NMR (DMSO-d6): δ 7.99 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.74 (d, J = 8.4 Hz, 2H), 7.69 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 7.04 (d, J = 8.7 Hz, 2H), 3.80 (s, 3H); 13C NMR (DMSO-d6): δ 167.17, 159.49, 143.90, 131.16, 129.91, 128.77, 128.09, 126.08, 114.45, 55.17。
参考文献:
[1] Russian Chemical Bulletin, 2007, vol. 56, # 2, p. 369 - 370
[2] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 1, p. 150 - 158
[3] Patent: WO2009/146013, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[4] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 12, p. 1929 - 1932
[5] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 32, p. 6517 - 6520