7321-27-9
7321-27-9 结构式
物理化学性质
制备方法
572-83-8
7321-27-9
在优选的实施方案中，向500 mL三颈烧瓶中加入275.0 g二甘醇二甲醚，缓慢加入68.0 g（0.51 mol）氯化铝固体，控制温度为60℃，加料过程约20 min，系统变为灰色或乳白色混浊。冷却至30℃，备用。向另一个1 L三颈烧瓶中加入49.2 g（0.17 mol）2-溴蒽-9,10-二酮，200.0 g二甘醇二甲醚，搅拌下加入27.5 g（0.51 mol）钾。随后加入硼氢化物，体系变为黄绿色浊液，加热至105℃，维持30 min。在加热过程中，系统由黄绿色浊液变为粉红色浊液，最终变为棕色混浊液。反应完成后，将上述氯化铝溶液缓慢加入体系中，控制内部温度在90~110℃之间。在放热反应的前1/3阶段滴加，后2/3阶段为吸热反应，滴加过程中产生气泡，系统从棕色混浊液变为明亮黄色浊液，最终变为黄色浊液。加料过程约20 min。加料完成后，迅速用水浴冷却至40℃。将体系倒入由浓盐酸、水和乙醇（100 g/400 g/300 g）组成的混合液中，伴随大量气体产生。水解过程中控制温度低于60℃。水解完成后，冷却至25℃，过滤，用100.0 g水和100.0 g无水乙醇洗涤滤饼，得到黄色滤饼，此为粗产品。将粗产品与无水乙醇按1:10的比例混合，加热至50~60℃，搅拌1.0 h，冷却至25~30℃，保温0.5 h，抽滤，用少量无水乙醇洗涤滤饼，得到白色固体，此为纯品。干燥（50℃，200 Pa，5 h）后得到35.8 g白色粉状固体，收率82.02%。
参考文献：
[1] Patent: CN106916049, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032; 0033; 0034; 0035; 0036; 0037-0042
[2] Dyes and Pigments, 2015, vol. 120, p. 30 - 36
[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 11, p. 3810 - 3816
[4] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2012, vol. 12, # 5, p. 4269 - 4273
[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 6, p. 1215 - 1219
常见问题列表
2-溴蒽的9,10位化学活性较高，可通过在其9,10位上引入不同的功能基团进行修饰，得到一系列具有较好的成膜性、高热稳定性、高荧光性、适当的载流子传输性及较好光电性能的蒽类衍生物。2-溴蒽类有机材料具有很高的荧光发光效率，是OLED 中一种常用的蓝光材料。