73960-07-3
73960-07-3 结构式
基本信息
对二氟甲氧基苯甲醛
AKOS B006820
AKOS BBS-00000693
TIMTEC-BB SBB003837
VITAS-BB TBB000651
p-(difluoromethoxy)benzaldehyde
4-(Difluoromethoxy)benzaldehyde 98%
4-(Difluoromethoxy)benzaldehyde98%
BENZALDEHYDE,4-(DIFLUOROMETHOXY)
物理化学性质
安全数据
制备方法
75-45-6
123-08-0
73960-07-3
实施例1 4-(二氟甲氧基)苯甲醛的合成：在配备有温度计、回流冷凝管、机械搅拌器和气体导入管的1 L四口圆底烧瓶中，加入50 g (0.41 mol)对羟基苯甲醛和400 mL异丙醇。搅拌混合物20分钟后，缓慢滴加含有5 g 18-冠-6醚和106.3 g (2.665 mol)氢氧化钠的120 mL水溶液。滴加完毕后，继续搅拌30分钟，随后将混合物加热至65℃。在5-6小时内，通过气体导入管缓慢通入氯二氟甲烷，反应进程通过薄层色谱(TLC)监控。反应完成后，将混合物冷却至15℃，加入400 mL水以淬灭反应。用乙醚(3×300 mL)萃取反应混合物三次。合并有机层，用水洗涤至pH=7，无水硫酸镁干燥。通过旋转蒸发除去乙醚，残余物在减压下蒸馏，收集85-87℃/10 mmHg馏分，得到4-(二氟甲氧基)苯甲醛，产率95%。1H-NMR (ppm) δ: 9.87 (1H, s, -CHO); 7.70 (2H, m, 2,6-ArH); 7.36 (1H, t, J2H-F = 68 Hz, -CHF2); 6.96 (2H, m, 3,5-ArH)。
参考文献：
[1] Patent: US2008/306027, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1992, vol. 28, # 8.1, p. 1317 - 1324
[3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1992, vol. 28, # 8, p. 1652 - 1660
[4] Journal of Fluorine Chemistry, 1988, vol. 41, p. 247 - 262