7424-54-6
7424-54-6 结构式
基本信息
3,5-二庚酮
AKOS MSC-0375
Dipropionylmethane
heptane-3,5-dione
物理化学性质
安全数据
制备方法
105-37-3
78-93-3
7424-54-6
将60 g NaH（50%分散于矿物油中）悬浮于200 mL无水苯中，加热至回流并搅拌30分钟。冷却至60°C后，缓慢滴加2 mL乙醇。滴加完毕后继续反应2小时。随后，将2.5 mol丙酸乙酯和1.0 mol 2-丁酮的混合物缓慢滴加至反应瓶中。反应完成后，冷却至室温，在氮气保护下滴加200 mL水，并用稀盐酸调节pH至7.0。静置分层后，分离有机层，并向其中加入50 mL乙酸进行处理。减压蒸馏回收溶剂，得到粗品3,5-庚二酮。将粗品溶于200 mL乙醇中，加入由55 g氯化铜溶于300 g水制备的溶液，形成3,5-庚二酮铜盐螯合物。过滤收集蓝色螯合物，将其溶于1000 mL 20%硫酸溶液中，用500 mL二氯甲烷萃取三次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收二氯甲烷，最终得到65.3 g 3,5-庚二酮（沸点：174-175°C），纯度为97.3%（通过气相色谱测定），以2-丁酮计产率为49.6%。
参考文献：
[1] Patent: CN106810427, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020; 0021; 0022; 0023; 0024
[2] Patent: CN107867985, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020
[3] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 1352,1353, 1356
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1972, p. 2623 - 2630