7474-78-4

基本信息
增塑剂DBS
葵二酸二正丁酯
泌脂酸二丁酯
3,4-二氨基苯磺酸
BIS(N-BUTYL) SEBACATE
BUTYL SEBACATE
DBS
DECANEDIOIC ACID DIBUTYL ESTER
DIBUTYL DECANEDIOATE
DIBUTYL SEBACATE
DI-N-BUTYL SEBACATE
FEMA 2373
N-BUTYL SEBACATE
SEBACIC ACID DIBUTYL ESTER
SEBACIC ACID DI-N-BUTYL ESTER
3,4-diaminobenzenesulphonic acid
3,4-Diaminobenzenesulfonic acid
物理化学性质
制备方法

95-54-5

7474-78-4
以邻苯二胺为原料合成3,4-二氨基苯磺酸的一般步骤如下:首先,将160g(1.48mol)的1,2-二氨基苯溶解于800g(435mL; 8.16mol)的95-97%硫酸中,制备磺化混合物。随后,将磺化混合物分为四部分,分别泵入连续流动微反应器中进行反应。该微反应器由依次连接的入口模块、五个停留模块和出口模块组成,每个模块均保持在恒定的反应温度下。反应完成后,磺化混合物在反应器出口处用水迅速冷却,使磺化反应产物在冰水浴中沉淀。经过滤后,通过核磁共振(NMR)对所得白色产物进行表征。根据1H-NMR光谱(400MHz, DMSO-d6)分析,所有试验中分离的产物均未检测到异构体,确认了3,4-二氨基苯磺酸的形成且无杂质。产物的产率受反应温度和停留时间的影响:在160℃反应温度下,停留25分钟,产率为80%;在180℃反应温度下,停留5分钟、10分钟和25分钟,产率分别为89%、90%和100%。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/74822, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[2] Patent: EP2457886, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[3] Patent: EP1400507, 2004, A1. Location in patent: Page 4; 5
[4] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 22, p. 5410 - 5415
[5] Patent: US2012/225863, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40