7570-45-8

86-28-2

68-12-2

7570-45-8

在冰浴条件下，将三氯氧磷（POCl3，1.4 mL，10.2 mmol）缓慢滴加至搅拌中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，3.2 mL，40.8 mmol）中，滴加时间控制在10分钟内。所得微红色溶液在室温下继续搅拌1小时。随后，在10分钟内加入9-乙基-9H-咔唑（1.0 g，5.1 mmol），并将反应混合物置于微波反应器中，于100℃下反应1小时。反应完成后，冷却反应混合物至室温，然后小心倒入碎冰中淬灭反应。待混合物升温至室温后，用乙酸乙酯（EtOAc）进行萃取。合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以不同比例的庚烷/乙酸乙酯（EtOAc）作为洗脱剂，得到N-乙基咔唑-3-甲醛，为白色固体（1.054 g，收率93%）。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3）和13C NMR（101 MHz, CDCl3）确认。

参考文献：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 159, p. 74 - 89

[2] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 12, p. 2127 - 2133

[3] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 6, p. 570 - 571

[4] Patent: WO2013/106460, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0198

[5] Journal of Molecular Structure, 2005, vol. 734, # 1-3, p. 35 - 44