78603-93-7
78603-93-7 结构式
基本信息
(R)-(+)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇
(R)-(+)-2-AMINO-1,1-DIPHENYL-1-PROPANOL
(R)-2-AMINO-1,1-DIPHENYL-1-PROPANOL
(R)-2-AMINO-1,2-DIPHENYL-1-PROPANOL
物理化学性质
制备方法
14316-06-4
100-58-3
78603-93-7
实施例5：（R）-2-氨基-1,1-二苯基-丙-1-醇的合成：在惰性气氛下，将苯基溴化镁（PhMgBr，0.87 mol，溶于287 mL四氢呋喃（THF）中）的溶液冷却至0℃。随后，在90分钟内分批加入D-丙氨酸甲酯盐酸盐（（R）-1-甲氧基羰基-乙基-氯化铵，20 g，140 mmol），保持反应温度在0-5℃之间。加毕，将反应混合物在0-5℃下继续搅拌30分钟，然后缓慢升温至室温。反应在室温下进行4小时后，再次冷却至0℃。在0-5℃下，缓慢加入10% w/w的盐酸水溶液（100 mL），耗时60分钟。加毕，将混合物升温至室温。接着，加入乙酸乙酯（300 mL）和水（400 mL）进行萃取。分离有机相和水相后，水相再用乙酸乙酯（200 mL）萃取一次。合并所有有机相，依次用水（50 mL）和盐水（50 mL）洗涤。有机相经真空浓缩后，得到约50 g残余物。向残余物中缓慢加入己烷（30 mL），耗时30分钟。将混合物在3小时内冷却至0℃，并在0℃下老化1小时。最后，过滤混合物，分离并干燥得到（R）-2-氨基-1,1-二苯基-丙-1-醇（30.4 g，收率80%），为黄色固体。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征，δ 7.64（dd，J = 7.6, 4.0 Hz，2H），7.51（dd，J = 7.6, 1.4 Hz，2H），7.37-7.28（m，4H），7.24-7.17（m，2H），4.18（q，J = 6.3 Hz，1H），0.99（d，J = 6.3 Hz，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/79235, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38
[2] Patent: WO2012/97511, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: WO2012/97510, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61