86-90-8
86-90-8 结构式
基本信息
4-BPA
4-BROMOPHTHALIC ACID ANHYDRIDE
4-BROMOPHTHALIC ANHYDRIDE
TIMTEC-BB SBB008534
5-Bromo-1,3-isobenzofurandione
4-BrPA
4-Bromo-1,2-benzenedicarboxylic anhydride
5-Bromoisobenzofuran-1,3-dione
5-Bromophthalic anhydride
物理化学性质
制备方法
85-44-9
86-90-8
向邻苯二甲酸酐（1）（22 g，148.5 mmol，1.0当量）在水（150 mL）中的悬浮液中缓慢加入氢氧化钠（12 g，300.0 mmol，2.0当量）和纯溴（8.5 mL，165.9 mmol，1.1当量）。将反应混合物在90℃下搅拌12小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃并过滤，收集淡黄色固体。用冷水（50 mL）洗涤固体后，将其溶解于二氧化硫（60 mL）中，并将混合物加热回流5小时。反应混合物经浓缩后，向残余物中加入二氯甲烷（200 mL），室温下搅拌2小时。过滤后，浓缩滤液，得到5-溴异苯并呋喃-1,3-二酮（2）（20 g，71%收率），为黄色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.16-8.17（m，1H），8.06-8.07（m，1H），7.89-7.90（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: CN105399712, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025
[2] Patent: US2010/204214, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 3, p. 1142 - 1150
[4] Patent: WO2018/95260, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 058; 060; 0116
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 22, p. 3417 - 3423