885167-81-7

基本信息
2-溴-3-甲基吡啶-5-甲醛
2-溴-5-甲酰基-3-甲基吡啶
2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡啶
CML-014
6-bromo-5-methylnicotinaldehyde
2-Bromo-5-formyl-3-methylpyridine
6-BroMo-5-Methyl-pyridine-3-carbaldehyde
6-Bromo-5-methyl-3-pyridinecarboxaldehyde
3-Pyridinecarboxaldehyde, 6-bromo-5-methyl-
物理化学性质
制备方法

4394-85-8

3430-18-0

885167-81-7
以N-甲酰吗啉和2,5-二溴-3-甲基吡啶为原料合成2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡啶的一般步骤如下: 方法4:制备6-溴-5-甲基烟碱醛 1. 在0℃下,将2,5-二溴-3-甲基吡啶(5.1g,20.30mmol)的四氢呋喃(25ml)溶液缓慢滴加到预先冷却至0℃的2M异丙基氯化镁(10.7ml,21.3mmol)的四氢呋喃溶液中。 2. 将反应混合物在0℃下搅拌2小时,随后在室温下继续搅拌1小时。 3. 缓慢滴加4-甲酰基吗啉(2.1ml,20.3mmol)的四氢呋喃(25ml)溶液至反应混合物中,滴加完毕后,将反应混合物在室温下搅拌1小时。 4. 将反应混合物倒入水中,用乙酸乙酯萃取水相。合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤后减压浓缩滤液。 5. 通过快速柱色谱法纯化残余物,以10%乙酸乙酯的异己烷溶液为洗脱剂,得到目标产物2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡啶(3.0g,产率74%)。 NMR谱(DMSO-d6):δ 2.44(s,3H),8.19(s,1H),8.73(s,1H),10.09(s,1H)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/119451, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: WO2007/71956, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column description
[3] Patent: US2012/184520, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24