887707-23-5
887707-23-5 结构式
基本信息
5-碘-3-(三氟甲基)吡啶-2-醇
5-碘-2-羟基-3-(三氟甲基)吡啶
5-碘-3-(三氟甲基)吡啶-2(1H)-酮
2-羟基-5-碘-3-三氟甲基吡啶(CAS号:887707-23-5)
3-(trifluoromethyl)-5-iodopyridin-2-ol
5-Iodo-3-trifluoroMethyl-1H-pyridin-2-one
5-Iodo-3-(trifluoromethyl)-2(1H)-yridinone
5-IODO-3-(TRIFLUOROMETHYL)-2(1H)-PYRIDINONE
5-iodo-3-(trifluoroMethyl)pyridin-2(1H)-one
5-Iodo-2-hydroxy-3-(trifluoroMethyl)pyridine
2-Hydroxy-5-Iodo-3-(trifluoromethyl)pyridine
2(1H)-Pyridinone, 5-iodo-3-(trifluoromethyl)-
2-Hydroxy-5-iodo-3-(trifluoromethyl)pyridine 95%
物理化学性质
制备方法
22245-83-6
887707-23-5
以2-羟基-3-三氟甲基吡啶为原料合成2-羟基-5-碘-3-(三氟甲基)吡啶的一般步骤： 1. 将3-三氟甲基-2-吡啶醇（25g，153.3mmol）溶解于无水乙腈（150mL）和N,N-二甲基甲酰胺（150mL）的混合溶剂中。 2. 向上述溶液中加入N-碘代琥珀酰亚胺（34.5g，153mmol）。 3. 将反应混合物在80℃下搅拌反应2小时，随后冷却至室温。 4. 向冷却后的反应混合物中加入1M的碳酸氢钠水溶液（150mL），搅拌5分钟。 5. 将混合溶剂蒸发至干，加入适量水，水相用二氯甲烷萃取两次。 6. 合并有机相并蒸发，所得粗产物在水中进行重结晶，得到36.2g（产率81%）白色粉末状目标产物2-羟基-5-碘-3-(三氟甲基)吡啶。 产物表征数据： 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 7.85 (d, J = 2.3 Hz, 1H), 7.98 (d, J = 2.3 Hz, 1H), 13.41 (br s, 1H); 13C NMR (250 MHz, CDCl3) δ 63.0, 121.4 (q, JC-F = 272.3 Hz), 122.2 (q, JC-F = 31.6 Hz), 144.4, 148.1 (q, JC-F = 5.0 Hz), 160.1。
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 12, p. 1561 - 1567
[2] Patent: WO2008/119015, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Patent: JP2016/11315, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0084
[4] Patent: US9388159, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 19; 20; 21
[5] Patent: WO2015/100613, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 17