902835-93-2
中文名称
2-(BOC-氨基)-3-羟基吡啶
英文名称
2-(BOC-aMino)-3-hydroxypyridine
CAS
902835-93-2
分子式
C10H14N2O3
分子量
210.23
MOL 文件
902835-93-2.mol
902835-93-2 结构式
基本信息
中文别名
2-(BOC-氨基)-3-羟基吡啶(3-羟基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯
2-BOC-氨基-3-羟基吡啶 1KG
N-(3-羟基-2-吡啶基)氨基甲酸叔丁酯
英文别名
2-(BOC-aMino)-3-hydroxypyridinetert-Butyl (3-hydroxypyridin-2-yl)carbamate
N-(3-Hydroxy-2-pyridinyl)carbamic acid 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, N-(3-hydroxy-2-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
熔点129-132℃
沸点337.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.235±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)8.80±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
16867-03-1
24424-99-5
902835-93-2
以2-氨基-3-羟基吡啶和二碳酸二叔丁酯为原料合成(3-羟基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯的一般步骤：将2-氨基-3-羟基吡啶（1mmol）加入到含有磁力搅拌子的反应瓶中，随后加入盐酸胍（15mol％）和二碳酸二叔丁酯（1.2mmol）的乙醇（1mL）溶液。在35-40℃下搅拌反应混合物至反应完成（通过TLC或GC监测）。反应完成后，在真空下蒸发乙醇，残余物用水洗涤以除去催化剂，或将其溶解在二氯甲烷（或乙酸乙酯）中并通过过滤分离催化剂。若使用有机溶剂进行后处理，蒸发有机溶剂后可得到几乎纯净的产物。若使用了过量的二碳酸二叔丁酯，可用石油醚或己烷洗涤产物以回收残留的二碳酸二叔丁酯。必要时，可通过结晶（使用己烷和二氯甲烷，或乙醚和石油醚的混合溶剂）或硅胶柱色谱法（使用乙酸乙酯-己烷（1:6）作为洗脱液）进一步纯化产物。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 12, p. 1260 - 1264
[2] Monatshefte fur Chemie, 2011, vol. 142, # 10, p. 1035 - 1043