908240-50-6
中文名称
2,4-二氯吡啶并[3,4-d]嘧啶
英文名称
2,4-Dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine
CAS
908240-50-6
分子式
C7H3Cl2N3
分子量
200.02
MOL 文件
908240-50-6.mol
更新日期
2024/08/06 14:59:59
908240-50-6 结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氯吡啶[3,4-D]嘧啶2,4-二氯吡啶并[3,4-D]嘧啶
2,4-二氯吡啶并[3,4-D]嘧啶 不稳定
英文别名
oropyrido[3,4-d]pyrimidine2,4-dichioropyrido[3,4-d]pyrimidine
2,4-dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine
Pyrido[3,4-d]pyrimidine, 2,4-dichloro-
2,4-Dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine 96%
2,4-Dichloropyrido[3,4-d]pyrimidine ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：氯吡啶物理化学性质
沸点302.4±24.0 °C(Predicted)
密度1.573
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)1.30±0.30(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
InChIInChI=1S/C7H3Cl2N3/c8-6-4-1-2-10-3-5(4)11-7(9)12-6/h1-3H
InChIKeyYJUVYWACDUJBDG-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC(Cl)=C2C=CN=CC2=N1
制备方法
方法1
![吡啶并[3,4-D]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮](/CAS/GIF/21038-67-5.gif)
21038-67-5
908240-50-6
向吡啶并[3,4-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（2b，20.00 g，122.60 mmol）和三氯氧磷（POCl3，328.03 g，2.14 mol）在甲苯（200 mL）中的混合物中逐滴加入N,N-二异丙基乙胺（DIEA，31.69 g，245.20 mmol）。将反应混合物在25℃下搅拌18小时，得到悬浮液。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂和未反应的三氯氧磷。残余物用二氯甲烷（DCM，50 mL）稀释，并在-20℃下用DIEA中和至pH=7。再次浓缩后，通过硅胶柱色谱（洗脱剂：20-50%乙酸乙酯/石油醚）纯化残余物，得到目标产物2,4-二氯吡啶并[3,4-d]嘧啶（2c，20.00 g，99.99 mmol，收率82%），为黄色固体。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 9.52（s，1H），8.92（d，J=5.6 Hz，1H），8.04（d，J=5.6 Hz，1H）。LCMS分析显示m/z [M+H]+为200.0。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/198077, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 189; 197; 225; 226; 262; 263
[2] Patent: WO2014/151106, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00109
[3] Patent: WO2016/44429, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00154; 00156