91526-18-0
91526-18-0 结构式
基本信息
阿齐沙坦侧链
阿齐沙坦酯侧链
DMDO-OH 阿齐沙坦侧链
4-(羟甲基)-5-甲基-1,3-二氧-2-酮
4-(羟基甲基)-5-甲基-[1,3]二氧代L-2-酮
4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮
1,3-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮,4(羟甲基)-5-甲基
4-(羟甲基)-5-甲基-1,3-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮
阿奇侧链,4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮
4-(HydroxyMethyl)-5-Methyl-[1,3]dioxol-2-one
AZATMint-D
Azilsartan Impurity 55
Azilasartan medoximil(HPLC-98.2%)
4-(hidroximetil)-5-metil-1,3-dioxol-2-ona
4-(hidroxiMetil)-5-Metil-1,3-dioxol-2-one
4-(hydroxymethyl)-5-methyl-l,3-dioxol-2-one
4-(hydroxymethyl)-5-methyl-1,3-Diaxole-2-one
1,3-Dioxol-2-one, 4-(hydroxymethyl)-5-methyl-
物理化学性质
制备方法
80841-78-7
91526-18-0
实施例4 4-羟甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备：将4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（50g）溶解于乙腈（500ml）中，在20-25℃下缓慢加入甲酸（45g）。随后将反应混合物冷却至10-15℃，并加入三乙胺（95g）。将反应体系加热至60-65℃，保持此温度搅拌反应5-6小时。反应完成后，将混合物冷却至15-20℃，过滤，滤饼用乙腈洗涤。合并滤液，减压蒸馏除去乙腈以浓缩溶液。将浓缩后的反应物冷却至25-30℃，加入乙酸乙酯和水，于25-30℃搅拌15-20分钟。分离水层，用乙酸乙酯萃取水层，合并有机层，用盐水洗涤。分离有机层，于35-40℃减压蒸发至干。向残余的油状物中加入甲醇，加热至回流温度。滴加HCl的异丙醇溶液，回流反应60-75分钟。反应结束后，冷却至30-35℃，减压蒸馏除去所有溶剂，得到4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊烯-2-酮，为油状产物（产量：34.6克；收率：79%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/107814, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[2] Patent: CN105492423, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0741; 0742; 0743; 0744
[3] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0323
[4] Patent: US2016/194302, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0413; 0414