933-80-2
933-80-2 结构式
制备方法
39906-04-2
933-80-2
以2-甲基-4,6-二氯-5-氨基嘧啶为原料合成6-氯-2-甲基嘧啶-4,5-二胺的一般步骤如下： 1. 制备6-氯-4,5-二氨基-2-甲基嘧啶。向200mL不锈钢Parr反应釜中加入5-氨基-4,6-二氯-2-甲基嘧啶（7.2g，40mmol）和2M氨的异丙醇溶液（100mL），密封反应釜。将反应混合物在150°C下加热反应16小时。通过HPLC分析确认反应完全。反应完成后，将混合物在真空下浓缩，得到残余物。将残余物悬浮于水（10mL）和异丙醇（35mL）的混合溶剂中，在50°C下搅拌1小时，然后冷却至室温。通过抽滤收集沉淀，用少量异丙醇洗涤，并在过滤器上空气干燥，得到6-氯-4,5-二氨基-2-甲基嘧啶（5.8g，收率91%），为棕色粉末，该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。
参考文献：
[1] Patent: US2011/54173, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: WO2009/144632, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: WO2016/22890, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 64; 65
[4] Patent: WO2010/132598, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[5] Patent: WO2011/25505, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 49