944896-64-4
944896-64-4 结构式
基本信息
咪唑[1,2-A]嘧啶-6-羧酸
咪唑并[1,2-A]嘧啶-6-甲酸
咪唑并[1,2-A]嘧啶-6-羧酸
物理化学性质
制备方法
![咪唑并[1,2-A]嘧啶-6-甲酸甲酯](/CAS/20180703/GIF/1083196-24-0.gif)
1083196-24-0
944896-64-4
步骤4. 在圆底烧瓶中加入咪唑并[1,2-A]嘧啶-6-甲酸甲酯（92g，356.5mmol）和水（200mL）。在室温搅拌下，缓慢滴加6N NaOH水溶液（2.5当量）。反应混合物在室温下继续搅拌1小时后，置于冰水浴中冷却，随后加入浓盐酸调节pH至5-6。将反应液在减压条件下浓缩至约150mL（原体积的3/4），并再次用冰水浴冷却。通过真空过滤收集析出的沉淀，用冷水（50mL）洗涤，干燥后得到咪唑[1,2-A]嘧啶-6-羧酸，为灰白色固体（46g，收率79%）。产物经1H NMR（DMSO-d6, 400MHz）表征：δ 9.29（d, J = 2.0Hz, 1H），8.89（d, J = 2.0Hz, 1H），7.94（s, 1H），7.70（s, 1H）。质谱（ESI-）：m/z 164.1 [M + H]+, 186.1 [M + Na]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/127266, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 130; 131
[2] Patent: WO2013/127267, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 82; 83
[3] Patent: WO2013/127269, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 144
[4] Patent: WO2013/127268, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61
[5] Patent: WO2013/130935, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0177