94569-84-3
94569-84-3 结构式
基本信息
5-氟-2-溴苯甲醛
5-Fluoro-2-Bromo benzaldehyde
2-BROMO-5-FLUOROBENZALDHYDE
物理化学性质
安全数据
制备方法
202865-66-5
94569-84-3
以2-溴-5-氟苄醇为原料合成2-溴-5-氟苯甲醛的一般步骤：向2-溴-5-氟苄醇（0.852 g，4.156 mmol）的二氯甲烷（15 mL）溶液中加入二氧化锰（4.254 g，85%，41.56 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌48小时，随后通过过滤分离固体，并用二氯甲烷洗涤。浓缩滤液，得到2-溴-5-氟苯甲醛777 mg（产率92%）。随后，将新制备的2-溴-5-氟苯甲醛（0.777 g，3.828 mmol）溶解于无水四氢呋喃（10 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在低温下，依次加入三氟甲基三甲基硅烷（1.13 mL，7.656 mmol）和四丁基氟化铵（0.020 g，0.076 mmol）。之后，将反应混合物缓慢升温至室温，并在该温度下继续搅拌5小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，依次用水和盐水洗涤，并用硫酸镁干燥。减压除去溶剂，得到2-溴-5-氟苯基-2,2,2-三氟乙醇粗产物1.1 g（纯度90%），该产物无需进一步纯化即可用于后续步骤。
参考文献：
[1] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 22, p. 13377 - 13381
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[5] Patent: CN104817441, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050-00053