94695-50-8
94695-50-8 结构式
基本信息
左氧氟单酯
2,3,4,5-四氟苯甲酰乙酸乙脂
2,3,4,5-Tetrafluorobenzoyl acetic acid, ethyl ester
Methyl (2,3,4,5-Tetrafluoro-Benzoyl)Acetate
3-oxo-3-(2,3,4,5-tetrafluoro-phenyl)-propionic acid ethyl ester
Ethyl(2,3,4,5-tetrafluorobenzo
Benzenepropanoicacid, 2,3,4,5-tetrafluoro- -oxo-ethylester
物理化学性质
制备方法
6148-64-7
94695-48-4
94695-50-8
以丙二酸单乙酯钾盐和四氟苯甲酰氯为原料合成3-氧代-3-(2,3,4,5-四氟苯基)丙酸乙酯的一般步骤：将丙二酸单乙酯钾盐（3.66 g，21.5 mmol）、MgCl?（2.44 g，25.7 mmol）和三乙胺（TEA，2.05 g，20.3 mmol）溶于乙腈（70 mL）中，于10-15℃下搅拌反应2.5小时。随后，在0℃下缓慢滴加2,3,4,5-四氟苯甲酰氯（2.00 g，10.3 mmol）的乙腈（10 mL）溶液，滴加时间控制在15分钟。滴加完毕后，再次加入TEA（0.23 g，2.3 mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌16小时。反应完成后，于减压条件下蒸除挥发物。加入甲苯（30 mL）后再次减压蒸除。随后，加入甲苯（60 mL），并小心加入1.5 M HCl（40 mL），控制反应温度不超过25℃。有机相依次用1.5 M HCl（2×25 mL）和水（2×25 mL）洗涤，用MgSO?干燥，最后减压浓缩得到目标产物（[M + 1]? 265，收率99%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/131134, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58
[2] Synthesis, 1993, # 3, p. 290 - 292
[3] Patent: US2006/63761, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 10-11
[4] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 46, p. 5313 - 5315