96-72-0
96-72-0 结构式
基本信息
2-chloro-5-nitrobenzenesulphonamide
2-CHLORO-5-NITROBENZENESULFONAMIDE 98%
4-NITROCHLOROBENZENE-2-SULFONAMIDE
物理化学性质
制备方法
4533-95-3
96-72-0
实施例17A-1 2-氯-5-硝基苯磺酰胺的合成：在亚硫酰氯（240 mL）中溶解2-氯-5-硝基苯磺酸（104 g，437.6 mmol），随后加入N,N-二甲基甲酰胺（2 mL）作为催化剂。将反应混合物加热至回流状态，维持4小时以完成反应。反应完成后，小心地将混合物倒入水中进行淬灭，随后通过过滤分离出产物。将所得的2-氯-5-硝基苯磺酰氯溶解于甲苯中，并在-10℃下缓慢加入至预先混合的NH4OH（520 mL）和四氢呋喃（520 mL）溶液中。反应混合物在此温度下搅拌1小时后，用6M盐酸溶液淬灭反应，调节最终pH至4。分离水层和有机层后，将有机层浓缩至干燥，得到粉状产物。向此粉状产物中加入戊烷，通过过滤分离出目标化合物，干燥后得到2-氯-5-硝基苯磺酰胺（82.6 g，收率80%）。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 50, p. 18 - 26
[2] Patent: US2011/152246, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 293
[3] Patent: US2005/107364, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[4] Patent: WO2005/19191, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 151
[5] Journal of Pharmacy and Pharmacology, 2001, vol. 53, # 5, p. 669 - 680