96605-66-2

4637-24-5

200630-96-2

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1. 将乙酰氨基苯乙酮（0.2 g，1.13 mmol）溶于丙酮（2 mL）中，加入氢氧化钾（63 mg，1.13 mmol），随后加入碘乙烷（0.45 mL，5.64 mmol）。室温搅拌过夜后，将反应混合物浓缩至干。残余物用乙酸乙酯重新溶解，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。减压蒸发溶剂，得到N-(3-乙酰基苯基)-N-乙基乙酰胺，为橙色粉末（0.23 g，100%），熔点203-204℃。 2. 将上述产物（0.23 g，1.13 mmol）溶于乙腈（2 mL）中，加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（150 μL，0.12 mmol），在微波反应器中180℃反应10分钟。蒸发溶剂后，残余物过滤并用乙酸乙酯/石油醚（1:3）洗涤，得到N-[3-(3-二甲基氨基丙烯酰基)苯基]-N-乙基乙酰胺，为橙色固体（0.30 g，100%）。 3. 将上述物质（0.228 g，0.88 mmol）、4-羟基苯基硝酸胍（0.188 g，0.88 mmol）和氢氧化钠（35 mg，0.88 mmol）在乙腈（2 mL）中混合，于微波反应器中190℃加热15分钟。蒸发溶剂后，残余物通过硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚，1:1）纯化，得到N-乙基-N-3-[(3-二甲氨基-1-氧-2-丙烯基)苯基]-乙酰胺，为黄色固体（117 mg，38%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/12262, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46

[2] Patent: CN105622615, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0128; 0129; 0130; 0131