97941-89-4

5409-39-2

97941-89-4

以2-氨基-3-硝基-5-氯吡啶为原料合成5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的一般步骤：在反应瓶中缓慢加入5-氯-3-硝基吡啶-2-胺（2000.0 mg，11.52 mmol）和氯化亚锡（8740.0 mg，46.09 mmol）。随后加入盐酸（20.0 mL），将反应混合物在80-100℃下搅拌0.5小时。反应完成后，用饱和的1N氢氧化钠水溶液调节pH至7进行中和，然后用乙酸乙酯（200.0 mL）萃取。有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（正己烷：乙酸乙酯 = 90:10）纯化。收集含有目标产物的馏分，减压蒸发溶剂，得到5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的象牙色固体（1000.0 mg，收率49%）。1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ：6.80（s，1H），6.04（s，2H），5.11（s，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0522-0523

[2] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 1455,1459