98948-91-5
98948-91-5 结构式
基本信息
6-Bromo-2-quinolinecarboxaldehyde
物理化学性质
制备方法
877-42-9
98948-91-5
在室温和氮气保护下，将6-溴-2-甲基喹啉（10g，45.0mmol）溶解于1,4-二恶烷（100mL）中，随后加入二氧化硒（6.00g，54.0mmol）。将反应混合物加热至75℃并维持该温度反应5小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土垫过滤，并用乙酸乙酯洗涤滤饼。将滤液减压浓缩，所得残余物用己烷研磨以促进产物析出。通过真空过滤收集固体产物，并在高真空条件下干燥过夜，最终得到6-溴喹啉-2-甲醛（8.86g，37.5mmol，产率83%），为灰白色固体。产物结构经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ10.11（d，J=1.0Hz，1H），8.56（d，J=8.5Hz，1H），8.43（d，J=2.3Hz，1H），8.14（d，J=9.0Hz，1H），8.05-8.02（m，1H），8.02-8.00（m，1H）和LCMS（ESI）m/z 235.9,237.9 [M+H]+（计算值C10H7BrNO 236.0）确认。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/86469, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 35, p. 11374 - 11377
[3] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 11544 - 11547,4
[4] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0063
[5] Journal of Fluorescence, 2018, vol. 28, # 3, p. 795 - 800