98977-36-7
98977-36-7 结构式
基本信息
N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮
N-BOC-3-哌啶酮
1-BOC-3-哌啶酮
1- 叔丁氧羰基-3-哌啶酮
1-BOC-3-羰基-哌啶
1-N-BOC-3-哌啶酮
1-BOC-3-PIPERIDONE
1-BOC-PIPERIDIN-3-ONE
1-N-BOC-3-PIPERIDONE
1-PIPERIDINECARBOXYLIC ACID, 3-OXO-, 1,1-DIMETHYLETHYL ESTER
1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDINONE
1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDONE
3-OXO-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
3-OXOPIPERIDINE, N-BOC PROTECTED
BOC-3-PIPERIDONE
N-BOC-3-PIPERIDINONE
N-Boc-3-piperidone
N-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDINONE
T-BUTYL-3-PIPERIDONE-1-CARBOXYLATE
TERT-BUTYL 3-OXOPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
1,1-Dimethylethyl 3-Oxo-1-Piperidine Carboxylate
Tert-butyl-3-oxo-1-piperidinecarboxylate
1-Boc-3-piperidone,97%
1-N-TERT-BUTOXYCARBONYL-3-PIPERIDONE
3-Oxopiperidine, N-BOC protected 97%
物理化学性质
制备方法
85275-45-2
98977-36-7
以3-羟基哌啶-1-羧酸叔丁酯为原料合成N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮的一般步骤如下：在步骤2中，N-BOC-3-哌啶酮的制备按照以下方案进行：向反应烧瓶中加入20.1g N-BOC-3-羟基哌啶、703.5mg PS-ABNO催化剂和100mL二氯甲烷。随后，向反应体系中加入1g溴化钾溶液，并用冰浴将反应混合物冷却至5℃。将8.4g NaHCO3溶解于100mL次氯酸钠溶液中，调节pH至约8.5后，缓慢加入反应体系，控制滴加速度以保持反应温度不超过10℃。反应完成后，通过TLC监测反应进度。PS-ABNO催化剂通过过滤回收。分离反应液，水相用100mL二氯甲烷萃取。合并有机相，用100mL水洗涤一次，随后用无水Na2SO4干燥有机相。过滤后，浓缩得到19.8g淡黄色油状产物N-BOC-3-哌啶酮，产率为99.4%。
参考文献：
[1] Patent: CN107573278, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0059-0061; 0076-0077
[2] Patent: US2011/105520, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[3] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2013/13308, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00250-00252
[5] Patent: US2003/220341, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
常见问题列表
N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮是一种重要的农药，也是医药中间体及其他化学添加剂的中间体。现有的合成方法有多种：
(1)以γ-丁内酯为原料，经过苄胺胺解、水解、酯化、与溴乙酸乙酯缩合、环合、水解脱羧六步反应生1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐，然后脱苄基上叔丁氧羰基得到N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮(US0053565)。
(2)以3-羟基吡啶为原料，与溴苄反应生成季铵盐、硼氢化钠还原、钯碳脱苄基上叔丁氧羰基，在经草酰氯，二甲基亚砜低温氧化得到N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮(CN103204801)。
知名试剂公司产品信息
N-BOC-3-piperidone, 97%(98977-36-7)