99-29-6
99-29-6 结构式
基本信息
2-溴-6-氯-4-硝基苯胺
2-CHLORO-4-NITRO-6-BROMOANILINE
6-BROMO-2-CHLORO-4-NITROANILINE
2-bromo-6-chloro-4-nitro-benzenamin
6-Bromo-2-Chloro-4-Nitro Aniline 2-Chloro-4-Nitro-6-Bromo Aniline
2-Bromo-6-chloro-4-nitrobenzenamine
物理化学性质
制备方法
121-87-9
99-29-6
以2-氯-4-硝基苯胺为原料合成2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的一般步骤：将345 mg（2 mmol）2-氯-4-硝基苯胺和143 mg（1.2 mmol）溴化钾溶于10 mL乙酸（AcOH）与水的混合溶剂（AcOH:H2O = 9:1）中，转移至50 mL三颈烧瓶内。将反应体系置于恒温磁力搅拌水浴中，控制反应温度为50℃。在30℃下搅拌反应混合物1小时，反应开始前15分钟内分批缓慢加入1.8 g（1.8 mmol）ZnAl-BrO3-LDHs。反应完成后，用二氯甲烷萃取反应溶液，合并有机相。向有机相中加入硅胶（200-300目）进行吸附，随后在减压下蒸馏除去二氯甲烷。残余物通过柱色谱法纯化，使用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂（石油醚:乙酸乙酯= 10:1）作为洗脱液，最终得到478 mg纯产物。产物为黄色固体，产率为95%。
参考文献：
[1] Patent: CN107089919, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0060; 0061; 0061; 0062
[2] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1913, vol. <5> 22 I, p. 823
[3] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1914, vol. <5> 23 I, p. 283 Anm.