4-氰基噻唑

4-氰基噻唑性质、用途与生产工艺

生产方法 

3575-09-5

1452-15-9

以噻唑-4-甲酰胺为原料合成4-氰基噻唑的一般步骤：向1L开放式反应器中加入500g噻唑-4-甲酰胺（化学纯），并启动搅拌器（600r/min）。从反应器底部连续通入氨气（化学纯，水含量为5.1wt%），控制流速为100g/min。在反应温度TA下反应TC小时后，停止通入氨气。取反应混合物样品进行核磁共振氢谱和元素分析，以表征生成的酰胺中间体。具体的反应条件及表征结果见表A-1至表A-6。表征结果显示，所得酰胺中间体纯度高于99%。在本实施例中，氨气可用废氨气替代（来源：扬子石化厂，含约50wt%氨气，其余成分为甲苯、氧气、氮气、蒸汽、一氧化碳和二氧化碳），此时废氨气流速应调整为130g/min。

参考文献：

[1] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0150; 0151; 0152; 0162

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 6, p. 628 - 633

[3] Helvetica Chimica Acta, 1957, vol. 40, p. 554,558

[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1969, p. 4026 - 4031

[5] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 916 - 925

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