1、氯化仲丁基镁的制备
向装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气导入管和回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口烧瓶中通入氮气，加入一定量的镁粉与少量碘搅拌，并缓慢加热。待单质碘部分升华，加入少量2-氯丁烷的乙醚溶液，反应引发后将剩余的2-氯丁烷的乙醚溶液通过滴液漏斗缓慢滴入，滴加时间1h左右。反应完毕后，静置分层，取上层清液即氯化仲丁基镁，用滴定法测定镁含量，计算产率。
2、二丁基镁的制备
向装有搅拌器、氮气导入管、温度计及回流冷凝器(上接干燥管)的250mL四口烧瓶中，加入上述反应生成的氯化仲丁基镁清液，开启搅拌，快速加入正丁基锂的己烷溶液，加料完毕继续反应20min左右，反应完成后，静置分层，取上层清液用电位滴定法分析氯离子的含量，计算二丁基镁产率。