4,4-二甲基环己胺性质、用途与生产工艺
生产方法
以4,4-二甲基环己酮肟为原料合成4,4-二甲基环己胺的一般步骤如下：将4,4-二甲基环己酮肟（10 g, 71 mmol, 1当量）溶于乙醇（100 mL）中，加入Raney Ni催化剂（1 g, 10% w/w）。在氢气气氛（50 psi）下搅拌反应混合物4小时。反应完成后，通过硅藻土垫过滤去除催化剂。向滤液中加入盐酸（1 M in H2O, 100 mL, 100 mmol, 1.4当量），产生的沉淀通过过滤收集并溶于水中。水相用乙醚洗涤后，用氢氧化钾颗粒碱化至强碱性，随后用二氯甲烷萃取两次。合并有机相，用硫酸镁干燥，真空浓缩，得到4,4-二甲基环己胺（8 g, 89%收率），为透明油状物，无需进一步纯化即可用于下一步反应。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 78-79
[2] Patent: WO2014/37900, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[3] Journal of medicinal chemistry, 1971, vol. 14, # 17, p. 600 - 614
[4] Journal of the Chemical Society [Section] B: Physical Organic, 1971, p. 1047 - 1050
4,4-二甲基环己胺
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