99-05-8
2840-02-0
以3-氨基苯甲酸为原料合成5-氨基-2-溴苯甲酸的一般步骤：将3-氨基苯甲酸（3.00g，21.9mmol）溶解于N，N-二甲基甲酰胺（18.0mL）中，冷却至5℃以下。在另一容器中，将N，N-二甲基甲酰胺（9.00mL）与N-溴代琥珀酰亚胺（4.09g，23.0mmol）混合，制备成溶液。将此溶液缓慢加入至冷却的3-氨基苯甲酸溶液中，保持反应温度在5℃或更低。反应混合物在5℃下搅拌1小时后，加入水（60.0mL），继续在5℃下搅拌12小时。反应完成后，过滤收集固体产物，用水（5.00mL）洗涤滤渣，干燥后得到5-氨基-2-溴苯甲酸（3.68g，产率78%）。产物结构经1H-NMR（400MHz，DMSO-D6）确认：δ 5.49（s，2H），6.59（dd，J = 8.5,2.9Hz，1H），6.93（d，J = 2.9Hz，1H），7.25（d，J = 8.5Hz，1H），13.04（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2013/310576, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0151