1-溴-4-氯丁烷

1-溴-4-氯丁烷 MSDS

1-溴-4-氯丁烷性质、用途与生产工艺

简介

1-溴-4-氯丁烷是一种含有溴和氯原子官能团的卤代烷烃类化合物，可与酮类化合物（如喹啉-2,4（1H，3H）-二酮）反应制备其他有机杂环化合物。

用途 

生产方法 

30379-55-6

109-70-6

6940-78-9

1. 在-30℃条件下，向二异丙胺（1.1 mL，8.0 mmol）的四氢呋喃（THF，10 mL）溶液中缓慢滴加正丁基锂（1.6 M己烷溶液，5.0 mL，8.0 mmol），并在该温度下持续搅拌30分钟。 2. 将反应体系降温至-70℃，缓慢滴加（苄氧基）乙酸（0.60 g，3.6 mmol）的THF（5 mL）溶液，并在相同温度下搅拌30分钟。 3. 保持-70℃条件，向反应混合物中加入1-溴-3-氯丙烷（3.6 mL，36 mmol），继续搅拌30分钟后，将反应体系缓慢升温至室温并搅拌2小时。 4. 将反应混合物倒入冰冷却的水中，用乙酸乙酯进行洗涤。 5. 用6 M盐酸调节水层pH至3-4，随后用乙酸乙酯萃取混合物。 6. 合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩去除溶剂。 7. 所得粗产物通过硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=100/0至50/50梯度洗脱）纯化，得到1-溴-4-氯丁烷，为无色油状物（0.28 g，收率32%）。 8. 产物结构经1H NMR（CDCl3）确认：δ 1.91-2.06（4H，m），3.54（2H，t，J=5.1 Hz），4.08（1H，t，J=6.6 Hz），4.55和4.74（2H，d，J=11.4 Hz），7.34-7.39（5H，m）。

参考文献：

[1] Patent: EP2455380, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 79

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