2-氯甲基-6-甲基吡啶

2-氯甲基-6-甲基吡啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

1122-71-0

3099-29-4

制备例10-1-1 2-氯甲基-6-甲基吡啶：将(6-甲基吡啶-2-基)甲醇（1.44 g，11.7 mmol）溶于二氯甲烷（20 mL）中，加入亚硫酰氯（1.45 mL，19.9 mmol）。将反应混合物在回流条件下搅拌40分钟。反应完成后，将反应液冷却至室温，随后在减压下浓缩。将浓缩后的残余物分配于碳酸氢钠溶液和乙醚之间。分离有机层，减压浓缩，所得残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯）纯化，得到目标产物2-氯甲基-6-甲基吡啶（1.42 g，收率85.8%）。1H-NMR (DMSO-d6) δ (ppm): 2.47 (3H, s), 4.72 (2H, s), 7.22 (1H, d, J = 7.6 Hz), 7.33 (1H, d, J = 7.6 Hz), 7.72 (1H, dd, J = 7.6, 7.6 Hz)。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 29, p. 10197 - 10204

[2] Patent: US2009/82403, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64

[3] Patent: US2007/105904, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 61

[4] Chinese Chemical Letters, 2018, vol. 29, # 11, p. 1637 - 1640

[5] Chemistry Letters, 1998, # 9, p. 915 - 916

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