5-溴-6-氯烟酸

5-溴-6-氯烟酸性质、用途与生产工艺

概述

生产方法 

41668-13-7

29241-62-1

5-溴-6-氯烟酸的合成：在反应瓶中依次加入5-溴-6-羟基烟酸（10g，45mmol）、四甲基氯化铵（5.4g，49mmol）和三氯氧磷（20mL），将混合物加热至回流并保持3小时。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入冰水中，持续搅拌2小时。过滤收集析出的固体，将其溶解于乙酸乙酯（300mL）中，加入无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂，减压浓缩滤液，得到10.5g（收率97%）目标产物5-溴-6-氯烟酸，为粉红色固体。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.53（d，J = 2.02Hz，1H），8.85（d，J = 2.02Hz，1H），13.57（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/70818, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 103

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 15, p. 4892 - 4909

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 24, p. 9874 - 9896

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