4-溴-2-甲基-2H-吡唑-3-羧酸

4-溴-2-甲基-2H-吡唑-3-羧酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

15803-02-8

124-38-9

84547-84-2

1. 在氩气保护下，向2L反应烧瓶中加入600ml无水THF。 2. 加入65.4g二异丙胺，随后将反应体系通过干冰丙酮浴冷却至-78℃。 3. 在0℃下缓慢滴加258ml 2.5M正丁基锂溶液，滴加完毕后，将反应温度升至0℃并维持0.5小时，然后再次冷却至-78℃。 4. 在-78℃下，缓慢滴加80.0g 1-甲基-4-溴吡唑，滴加完毕后，保持反应温度在-78℃继续反应1小时。 5. 向反应体系中通入干燥的二氧化碳气体，直至TLC检测显示反应完成。 6. 用1N HCl缓慢调节反应液的pH至2-3，此时有大量白色固体析出。 7. 将反应混合物在0℃下冷却3小时，随后过滤收集白色固体。 8. 将所得固体在40℃下干燥16小时，得到77.3g白色固体化合物22（4-溴-1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸）。

参考文献：

[1] Patent: CN108264520, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0261; 0262; 0263; 0264; 0265

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