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- CAS号:
- 639068-43-2
- 英文名:
- 3,5-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
- 英文别名:
- Methisosildenafil-002;Methisosildenafil impure4;Methisosildenafil Impurity;Methisosildenafil Impurity 29;tert-Butyl 3,5-diMethylpiperazine-1-carboxylate;tert-Butyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate;1,1-Dimethylethyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate;2-Methyl-2-propanyl 3,5-dimethyl-1-piperazinecarboxylate;3,5-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester;1-Piperazinecarboxylic acid, 3,5-diMethyl-, 1,1-diMethylethyl ester
- 中文名:
- 1-BOC-3,5-二甲基哌嗪
- 中文别名:
- 艾地那非杂质;艾地那非杂质4;艾地那非标准品002;3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯;叔-丁基 3,5-二甲基哌嗪-1-甲酸基酯;化合物 TERT-BUTYL 3,5-DIMETHYLPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
- CBNumber:
- CB21874141
- 分子式:
- C11H22N2O2
- 分子量:
- 214.3
- MOL File:
- 639068-43-2.mol
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1-BOC-3,5-二甲基哌嗪性质、用途与生产工艺
生产方法
以二碳酸二叔丁酯和2,6-二甲基哌嗪为原料合成1-Boc-3,5-二甲基哌嗪的一般步骤：将2,6-二甲基哌嗪（200.0 mg，1.75 mmol）和三乙胺（TEA，0.6 mL，4.37 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，6.0 mL）中，并在0℃下缓慢加入二碳酸二叔丁酯（(Boc)2O，458.7 mg，2.10 mmol）。反应混合物在室温下搅拌12小时后，进行减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱（洗脱剂比例：DCM:MeOH = 95:5）进行纯化。收集含有目标产物的馏分，经蒸发后得到3,5-二甲基哌嗪-1-羧酸叔丁酯（210.0 mg，收率56%）为黄色液体。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）δ：3.95（m，2H），2.79（m，2H），2.33（m，2H），1.46（s，9H），1.07（d，6H，J = 6.3 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/54850, 2005, A1
[2] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0558-0559
[3] Patent: US6235731, 2001, B1
[4] Patent: EP2154135, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[5] Patent: US2010/160323, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
1-BOC-3,5-二甲基哌嗪
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