叔丁基N-(3 - 噻吩基)氨基甲酸

叔丁基N-(3 - 噻吩基)氨基甲酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

88-13-1

75-65-0

19228-91-2

制备实施例U-1：叔丁基N-(3-噻吩基)氨基甲酸酯的合成。将3-噻吩甲酸（2.50 g，19.5 mmol）、二苯基磷酰基叠氮化物（4.62 mL，21.5 mmol）和三乙胺（3.26 mL，23.4 mmol）溶解于叔丁醇（50 mL）中。将反应混合物在回流条件下搅拌3.5小时。反应完成后，将反应液冷却至0℃，加入水淬灭反应。随后用乙酸乙酯萃取反应混合物，合并有机层并用饱和食盐水洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩除去溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1）纯化，得到叔丁基N-(3-噻吩基)氨基甲酸酯（3.33 g，16.7 mmol，收率86%）为白色固体。1H-NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：1.46（9H，s），6.97（1H，d，J=5.2 Hz），7.16（1H，s），7.38（1H，m），9.61（1H，s）。

参考文献：

[1] Patent: EP1782811, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 66

[2] Patent: EP1669348, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74

[3] Journal of Materials Chemistry C, 2017, vol. 5, # 10, p. 2509 - 2512

[4] Patent: US2006/154875, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 11; 12

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 21, p. 5567 - 5571

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