1666-28-0
74-88-4
72135-36-5
以2-羟基-4-溴苯甲酸和碘甲烷为原料合成2-甲氧基-4-溴苯甲酸的一般步骤： 1. 在干燥的反应瓶中，将2-羟基-4-溴苯甲酸（1.2 g, 5.53 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（30 mL）中。 2. 向上述溶液中加入碳酸钾（2.3 g, 16.59 mmol）和碘甲烷（861 μL, 13.83 mmol）。 3. 将反应混合物在室温下搅拌18小时。 4. 反应完成后，将混合物在真空下浓缩以去除溶剂。 5. 将残余物溶于乙酸乙酯中，并用去离子水洗涤。 6. 分离水层，并用乙酸乙酯（2×）反萃取。 7. 合并所有有机层，用饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。 8. 过滤去除干燥剂后，将滤液在真空下浓缩，得到2-甲氧基-4-溴苯甲酸，为橙色油状物（1.27 g, 收率94%）。 9. 产物通过1H NMR（400 MHz, CDCl3）和LRMS APCI进行表征：1H NMR δ 3.88 (s, 1H), 3.90 (s, 3H), 7.11-7.15 (m, 2H), 7.68 (d, 1H); LRMS APCI m/z 245/247 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/100588, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56