4,7-二溴-5,6-二氟-苯并噻二唑

4,7-二溴-5,6-二氟-苯并噻二唑性质、用途与生产工艺

生产方法 

1345627-73-7

1295502-53-2

以3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺（7, 737 mg，2.441 mmol）为原料合成4,7-二溴-5,6-二氟苯并[c][1,2,5]噻二唑（8）的一般步骤：将3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺溶解于15 mL二氯甲烷中，加入三乙胺（1.36 mL，9.76 mmol），并将混合溶液冷却至0℃（冰浴条件）。通过滴液漏斗缓慢滴加亚硫酰氯（0.36 mL），控制滴加速度以维持反应温度。滴加完毕后，使反应混合物逐渐升温至室温，随后加热至46℃回流6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入冰水中。用稀盐酸调节pH至约1。用二氯甲烷萃取水相，合并有机层，用水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过柱色谱法纯化，得到化合物8，为白色针状晶体，收率88%。

参考文献：

[1] Advanced Materials, 2014, vol. 26, # 16, p. 2586 - 2591

[2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 863 - 873

[3] Polymer, 2017, vol. 109, p. 115 - 125

[4] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 39, p. 11026 - 11028

4,7-二溴-5,6-二氟-苯并噻二唑 上下游产品信息

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4,7-二溴-5,6-二氟-苯并噻二唑 生产厂家

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