五甲基-1,3-二乙氰基苯

五甲基-1,3-二乙氰基苯性质、用途与生产工艺

生产方法 

120511-74-2

74-88-4

120511-72-0

以2,2'-(5-甲基-1,3-亚苯基)二乙腈和碘甲烷为原料合成5,α,α,α',α'-五甲基-1,3-苯二乙腈的一般步骤：将3,5-双（氰甲基）甲苯（800g，4.70mol）、甲基碘（2935.2g，20.68mol）和二甲基甲酰胺（11.20L）的混合物冷却至0℃至5℃。在1至1.5小时内分批加入60%氢化钠在矿物油中的分散体（864.2g，36.0mol）。随后，将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌2至2.5小时。反应进程通过薄层色谱（TLC，展开剂为正己烷：乙酸乙酯=7.5：2.5）进行监测。确认反应完成后，加入乙酸乙酯以淬灭过量的氢化钠。将反应混合物用水稀释，并用二氯甲烷（3×5L）进行萃取。合并有机相，用盐水（5L）洗涤。有机相在室温下用活性炭脱色1小时，随后在40℃至45℃下减压浓缩至干。所得残余物于70℃至75℃下溶解于四氯化碳（2400mL）中，并逐渐冷却至10℃至15℃，搅拌1小时。进一步将溶液冷却至-5℃至0℃，继续搅拌3小时。最后，过滤搅拌的悬浮液，用预冷的四氯化碳（500mL）洗涤滤饼，并于40℃至45℃下真空干燥，得到3,5-双（1-氰基-1-甲基乙基）甲苯（748.0g，产率70.3%）。

参考文献：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 18, p. 2940 - 2952

[2] Patent: WO2006/836, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 2; 9-10; 14; Figure 2

[3] Patent: US2006/189670, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5-7

[4] Patent: WO2007/39913, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14

[5] Patent: US2008/207915, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5

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