4-甲基苯戊酮

4-甲基苯戊酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

91763-35-8

1671-77-8

以化合物（CAS: 91763-35-8）为原料合成4-甲基苯戊酮的一般步骤如下：1-苯基-1-戊醇（1a）的氧化反应作为代表性操作（参见表2，条目1）：在装有回流冷凝器和内衬氯化钙干燥管的反应烧瓶中，依次加入BMI-PF6（85 mg，0.30 mmol）、1-苯基-1-戊醇（1a，33 mg，0.20 mmol）、Cs2CO3（33 mg，0.10 mmol）和三氟甲基苯（0.10 mL）。将反应混合物在105℃下搅拌反应20小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，并将其倒入水中。用乙酸乙酯对水相进行三次萃取。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，通过中性氧化铝垫过滤，并在减压下浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法纯化，使用己烷/乙酸乙酯（10:1，v/v）作为洗脱剂，得到1-苯基-1-戊酮（2a，28 mg，0.17 mmol），产率为86%。

参考文献：

[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2003, vol. 42, # 41, p. 5063 - 5066

[2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 41, p. 5392 - 5394

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