N-BOC-4-氨基甲基苯甲腈性质、用途与生产工艺
生产方法
(1)在0℃下,向4-(氨甲基)苯腈盐酸盐(5.00g,29.7mmol)的二氯甲烷(167mL)溶液中加入碳酸钠(7.54g,71.2mmol)。随后,缓慢加入二碳酸二叔丁酯(7.57mL,32.6mmol)。将反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。反应完成后,加入水终止反应,用乙酸乙酯萃取产物。有机层依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。减压浓缩去除溶剂,所得粗产物通过硅胶(NH)柱色谱法(洗脱剂:正己烷/乙酸乙酯=1:1)纯化,得到4-氰基苄基氨基甲酸叔丁酯(6.48g,收率94%)。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 18, p. 4431 - 4434
[2] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 68, p. 18075 - 18081
[3] Patent: WO2017/18803, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1552; 1553; 1554
[4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 25, p. 10317 - 10320
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 2, p. 528 - 533
N-BOC-4-氨基甲基苯甲腈
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