1,1-二甲酸乙酯环戊烷

1,1-二甲酸乙酯环戊烷性质、用途与生产工艺

生产方法 

110-52-1

105-53-3

4167-77-5

1. 在氮气保护下，将1,4-二溴丁烷和丙二酸二乙酯溶解于DMF中。 2. 向上述溶液中依次加入碳酸钾（K2CO3）和四丁基氟化铵（TBAF）。 3. 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 4. 反应完成后，用200 mL冷水淬灭反应。 5. 用10%乙酸乙酯/己烷混合溶剂（3×150 mL）萃取反应混合物。 6. 合并有机层，依次用半饱和盐水（150 mL×2）和盐水（150 mL）洗涤。 7. 有机层用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩至干。 8. 通过快速硅胶柱色谱法纯化残余物，以2%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂，得到36.7 g（收率84%）1,1-二甲酸乙酯环戊烷，为无色油状物。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 4, p. 635 - 638

[2] Patent: WO2013/185202, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00280; 00281

[3] Patent: WO2015/95227, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 96; 97

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 3, p. 989 - 1000

[5] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 41, p. 14409 - 14411

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