3-乙酰基-2-氟吡啶

3-乙酰基-2-氟吡啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

79574-61-1

79574-70-2

以1-(2-氟吡啶-3-基)乙醇为原料合成3-乙酰基-2-氟吡啶的一般步骤如下：参照实施例32，将1-(2-氟吡啶-3-基)乙醇（39.9g）溶于二甲基亚砜（200mL）中，冰浴冷却。在相同温度下，缓慢滴加三氧化硫吡啶络合物（90.0g）在二甲基亚砜（200mL）中的悬浮液，并加入三乙胺（200mL）。将反应混合物逐渐升温至室温，并在该温度下搅拌20小时。反应完成后，向混合物中加入水，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：己烷-乙酸乙酯=1:2），得到红色油状产物3-乙酰基-2-氟吡啶（33.8g，收率86%）。1H-NMR（CDCl3）δ：2.69（3H，dd，J=4.9,1.1Hz），7.34（1H，ddd，J=7.6,4.9,2.3Hz），8.34（1H，dddd，J=9.5,7.6,2.3,1.1Hz），8.40（1H，ddd，J=4.9,2.3,1.1Hz）。

参考文献：

[1] Patent: US2009/156642, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40

[2] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 2, p. 565 - 573

[3] Journal of Organometallic Chemistry, 1981, vol. 215, # 2, p. 139 - 150

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