2-溴-4-氟苯甲酸甲酯

2-溴-4-氟苯甲酸甲酯性质、用途与生产工艺

用途

生产方法 

1006-41-3

74-88-4

653-92-9

以2-溴-4-氟苯甲酸和碘甲烷为原料合成2-溴-4-氟苯甲酸甲酯的一般步骤：在23℃下，将DBU（1.7当量，1.16 mL，7.76 mmol）加入到含有2-溴-4-氟苯甲酸（1.0当量，1.0 g，4.57 mmol）和碘甲烷（2.0当量，0.57 mL，9.14 mmol）的乙腈（11 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌48小时后，用去离子水（10 mL）淬灭反应，并用乙醚（2×10 mL）萃取。合并有机相，依次用去离子水（20 mL）和饱和食盐水（20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤。减压浓缩溶剂，所得粗产物通过快速柱层析（硅胶，95/5 正己烷/乙酸乙酯）纯化，得到无色油状标题化合物2-溴-4-氟苯甲酸甲酯1.0 g，收率98%。薄层色谱Rf = 0.50（展开剂：95/5 正己烷/乙酸乙酯）；1H NMR（400 MHz, CDCl3, 25℃）δ: 7.88（dd, J = 8.8, 6.0 Hz, 1H）, 7.41（dd, J = 8.3, 2.5 Hz, 1H）, 7.08（ddd, J = 8.8, 7.6, 2.5 Hz, 1H）, 3.92（s, 3H）ppm。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 20, p. 4393 - 4398

[2] Patent: US6407250, 2002, B1

[3] Patent: US6511999, 2003, B2

[4] Patent: US2002/128233, 2002, A1

[5] Patent: US2004/162323, 2004, A1

2-溴-4-氟苯甲酸甲酯 上下游产品信息

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